欧世盛气液性质测定仪运用事例：高效电催化氮气复原合成氨

  2023年发表于《Energy Advances》的文献《Efficient N2 electroreduction to ammonia in an isopropanol–PBS electrolyte using NiFe2O4 in situ grown on nickel foam》,针对电化学氮气复原反响（ENRR）合成氨进程中的两大难题，经过电解液系统立异和非贵金属催化剂规划的协同优化，完成常温常压下高效电催化氮气复原合成氨，并对催化功能及反响机理进行了研讨和讨论。欧世盛的全自动气液性质测定仪在试验中用于常温常压下测定氮气在不同电解液中的溶解度，以验证异丙醇对氮气溶解度的提高作用。

  该渠道依据首创的Tube-in-tube微反响器，能够在秒级完成气液平衡，经过在线活动方法完成气液性质的快速测定，系统里含有操控软件，能轻松完成丈量进程温度，压力，液体流速和气体流速的自动记录和保存，作业方式分为“拟稳态”和“非稳态”两种方式，相关活动核算模型现已集成到软件中，拟稳态能够测定惯例气体在液体中溶解度，扩散系数和反响动力学，“非稳态” 能够敏捷测定气体在液体中的扩散系数，特别合适离子液体这些高粘度系统。

  仪器由高精度气体流量计、高压打针泵、Tube-in-tube微反响器、背压阀及系统管理软件组成。

  选用特别的资料膜结构反响器，能够在10~30 s内完成气液平衡,经过活动方法完成气液性质的快速测定。

  本研讨从电解液和催化剂两个视点进行立异。将异丙醇与含钾盐的磷酸盐缓冲溶液（PBS）结合构建成双组分电解液系统，协同处理氮气溶解度低和析氢反响搅扰问题，计划简略可行。原位水热法制备的 NiFe2O4/NF 纳米阵列，制备工艺绿色高效，且突破了传统非贵金属催化剂功能欠安的瓶颈。

  为 ENRR 系统的电解液规划供给了新方向，证明醇类与缓冲溶液的复合系统在提高气体溶解度和按捺竞赛反响方面的潜力，为 ENRR 范畴的研讨及人工固氮供给了新的思路。

  试验运用了高纯度气体（N₂、Ar）作为维护气或反响气，并收购了包含无水乙醇、丙酮、各类钾/钠盐、含铁/氮化合物（含同位素标记物¹⁵NH₄Cl）、有机酸/醛及标准溶液在内的多种剖析纯及以上纯度的试剂。

  以泡沫镍（NF）为基底，经过水热法原位成长 NiFe₂O₄纳米阵列，制备 NiFe₂O₄/NF 复合电极，避开运用粘结剂对催化功能的搅扰，且催化剂不含氮元素，扫除本身复原生成氨的搅扰。

  电化学测验：选用三电极系统（NiFe₂O₄/NF 为作业电极、铂片为对电极、饱满甘汞电极为参比电极），经过线性扫描伏安法（LSV）、恒电位电解、电化学阻抗谱（EIS）、双电层电容（Cdl）测验等评价催化功能；选用靛酚蓝法和 Watt-Chrisp 法别离检测氨和肼的生成。

  资料表征：选用扫描/透射电镜剖析纳米阵列微观描摹，经过X射线光电子能谱、能谱mapping、X射线衍射、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱等多重手法系统表征样品的元素组成、化学态、晶体结构及光学性质。运用欧世盛的全自动气液性质测定仪丈量氮气溶解度。

  理论核算：选用密度泛函理论（DFT），依据 VASP 软件包，构建 NiFe₂O₄（311）晶面的氮气吸附模型，核算不同反响途径的自由能改变，提醒反响机理。

  氮气溶解度：气液性质测定仪依据聚四氟乙烯 AF-2400 半透膜构建的管中管反响器规划，无需气液非直接触摸就能够快速完成液体饱满。该反响器经过平衡流入反响系统的气体和液体稳态流量，可在 2-5 分钟内原位快速丈量气体在液体中的溶解度。常温常压下，氮气在异丙醇中的溶解度约为 0.038 mol，是水溶液中的十倍以上，为电催化氮气复原反响（ENRR）供给足够质料。

  资料结构特性：NiFe₂O₄以六边形纳米片方式均匀成长在泡沫镍外表，首要露出（311）活性晶面，且 Fe、Ni、O 元素散布均匀，Ni 与 Fe 原子比约为 1:2，外表一起存在 Fe²⁺和 Fe³⁺阳离子。

  催化功能：在常温常压下，NiFe₂O₄/NF催化剂在电催化氮复原反响中展现出优异的功能。最优氨产率达 1.1 μg h⁻¹ cm⁻²，法拉第功率（FE）达 31.4%，明显优于纯 PBS 电解液系统和裸NF电极等对照组。一起，催化剂在10小时恒电位及5次循环测验后，活性与结构保持稳定，证明了其耐久性杰出。

  理论核算：经过DFT核算模仿NiFe₂O₄(311)晶面上的氮复原反响途径，依据成果得出：该系统下ENRR的决速步为 N≡N 键的质子化开裂（*N₂→*NNH），ΔG = 0.497 eV。比照两种加氢途径，替换途径因后续过程能垒更高（总能量高0.53 eV）且易生成副产物肼，在热力学上晦气。结合试验中未检测到肼的成果，证明ENRR在该系统中遵从远端途径。

  本研讨发现，氮气在异丙醇中的溶解度远高于其在水溶液中的溶解度，有利于 ENRR 进程中氮气分子在催化剂外表的吸附。此外，钾离子（K⁺）能有用按捺析氢反响。

  选用异丙醇 - 磷酸盐缓冲溶液双组分电解液和 NiFe₂O₄/NF 电极，在常温常压下进行 ENRR，终究获得了较高的氨产率和法拉第功率。铁掺杂后的产率和功率远高于泡沫镍，进一步证明铁的存在至关重要。

  经过 DFT 核算构建了氮气在 NiFe₂O₄（311）晶面上的吸附模型，核算了两种不同途径的自由能改变，终究确认 ENRR 遵从远端途径。

  本研讨供给了一种高效、清洁且廉价的合成氨道路，为人工固氮供给了新的思路。

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